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复合乳液型有机硅皮革手感剂的制备与表征

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复合乳液型有机硅皮革手感剂的制备与表征
王蕊,马艳杰,张丽娟,杨飞,耿效益,肖继君,耿耀宗
(河北科技大学,石家庄050018)

0 引言
手感剂是用来调节皮革等产品触感的化学品,它可赋予产品滑感、丝感、柔感、涩感、油感、棉感、黏感、麻感、绒感、蜡感等。目前有机硅乳液制备多功能手感剂受到普遍的重视。试验表明,单一的硅油乳液很难获得完美的应用效果,因而本研究采用“外乳化法”,先制得高黏度的甲基硅油[2]与氨基硅油[3-6],再分别选择合适的乳化剂及乳化工艺将其乳化,制得稳定的O/W型有机硅乳状液,对其进行复配并考察其复合乳液的有关性能及其实际应用效果。
 
1 试验部分
1.1 主要原料
试验用主要原料见表1。
试验用主要原料名称、规格及产地
1.2 主要设备
试验主要设备见表2。
试验设备名称、规格及产地
1.3 甲基硅油的合成
合成甲基硅油的配方见表3。
甲基硅油合成配方
合成工艺过程:
1)称取一定量D4、四甲基氢氧化铵置于四口烧瓶中加热、搅拌。
2)当温度升至95 ℃时加入MM,在95 ℃下保温反应2.5 h。
3)停止加热,降温至40 ℃左右倒出,得到黏度较大的透明液体。
1.4 氨基硅油的合成
1.4.1 合成氨基硅油的工艺配方
合成氨基硅油的工艺配方见表4。
氨基硅油的合成配方
1.4.2 合成工艺过程
1)将D4、KH-602、MM 加入到四口烧瓶中,安装好温度计、冷凝管、搅拌及加热装置后,开冷却水,开搅拌,使其混合均匀。
2)开始升温,滴加50% KOH 溶液120 滴,持续反应3 h。
3)反应结束,使其自然冷却到室温,即制得高黏度的氨基硅油。
1.5 甲基硅油或氨基硅油乳液的制备
称取一定量的甲基硅油或氨基硅油置于四口瓶中,搅拌下加入一定量的OP-10、OP-7、OP-4 及TR-201R,搅拌均匀,再称取一定量去离子水,逐渐滴加制得甲基硅油或氨基硅油乳液。
1.6 甲基硅油和氨基硅油乳液的复配
为了得到性能更加优异的有机硅手感剂,对制得的甲基硅油乳液和氨基硅油乳液进行复配制得手感剂。其中甲基硅油乳液与氨基硅油乳液的复配质量比依次为0 ∶ 10、1 ∶ 9、2 ∶ 8、3 ∶ 7、4 ∶ 6、5 ∶ 5、6 ∶ 4、7 ∶ 3、8 ∶ 2、9 ∶ 1、10 ∶ 0。按比例取一定量的甲基硅油乳液和氨基硅油乳液置于烧杯中,用玻璃棒将其搅拌均匀即得复配的复合有机硅手感剂。
1.7 性能测试
1.7.1 硅油黏度的测定
用NDJ-1 型旋转式黏度计测定所制备硅油的黏度,测试温度为25 ℃,单位mPa·s。
1.7.2 傅里叶变换红外光谱分析
采用涂膜的方法将所制硅油均匀铺展在平整干净的聚四氟乙烯板上,然后放置在空气中干燥成膜至恒重,放入FTS-135 型红外光谱仪中进行扫描测定,根据红外光谱图得出各基团的吸收峰[7]予以表征。
1.7.3 乳液粒子形态的测定
利用Nano-S90 型激光粒径分析测定仪测定乳液的平均粒径。测试时先将乳液用去离子水稀释,超声高频震荡3 min,使乳液中团聚的颗粒充分分散,测试温度为25 ℃。
1.7.4 乳液表面张力的测定
利用JYW-200A 自动张力仪测定乳液的表面张力。测定时,首先将铂金环进行冲洗,并在酒精灯上烧烤,使铂金环进行净化,将玻璃杯冲洗、干燥。将20 ~30 mL 的待测液体倒入玻璃杯中,并将其放置在托盘中间位置,升高托盘,使铂金环深入到液面5 ~ 7 mm。按保持键并降低托盘,记录铂金环离开界面破裂时的最大值,此即所测液体的表面张力,然后按停止键。
1.7.5 贮存稳定性的测试
将制得的乳液置于玻璃试管中密封静置,观察其是否分层,贮存时间内不分层则说明贮存稳定性良好,否则认为贮存稳定性差。
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