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复合交联型JS防水乳液的研制

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复合交联型JS 防水乳液的研制
刘毅,郑军,张士军,李晓飞
(保定光普化工研究所,河北保定071000)

0 引言
传统的防水材料(如油毡、沥青等)存在着污染环境、不易施工、耐候性差等缺陷。而随着人们健康、安全、环保意识的不断增强,防水材料的水性化趋势越来越明显。聚合物水泥防水涂料具有绿色环保、性能稳定、施工简便、强度高、耐冲击性强等优点,已成为建筑防水材料的主流产品。聚合物水泥防水涂料由聚合物乳液、氟碳涂料(水泥粉、钙粉等)及添加剂合理配合,混合搅拌均匀后,经无机氟碳涂料的水化反应及有机乳液的交联固化复合而成。聚合物乳液对聚合物水泥防水涂料的耐水性、弹性、韧性等综合性能起着决定性作用。只有提高乳液的品质,才能从根本上提高聚合物水泥防水涂料的性能,满足防水材料行业的发展需求。而用传统VAE 乳液配制的JS 防水涂料通常存在以下不足:液粉比大而弹性并不高,涂膜长期浸水后明显软化,强度下降,抗紫外线能力不强,耐候性差,一些产品在屋面暴露两三年后明显变硬,延伸率下降。
本研究所开展了以N-羟甲基丙烯酰胺、有机硅氧烷、丙烯酸-2-羟丙酯为交联单体对JS 乳液进行改性的研究,所得JS 乳液涂膜耐水性能好、黏结力强、抗拉强度高,可满足聚合物水泥防水涂料的要求,具有广阔的市场应用前景。
 
1 试验部分
1.1 主要原料
丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、苯乙烯(St),北京东方化工厂;乳化剂CO-1220、乳化剂H-870、分散剂DA-02,上海光普化工有限公司;N-羟甲基丙烯酰胺(NMAM)、有机硅氧烷A-171、碳酸氢钠、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、吊白块,市售产品;去离子水,自制。所有原料均为工业级。
1.2 试验仪器
电热恒温水浴槽,精密增力电动搅拌器,恒温干燥箱,旋转式黏度计,电光分析天平。
1.3 乳液聚合工艺
1)单体预乳化过程:将去离子水、乳化剂CO-1220和全部BA、AA、St、NMAM、A-171,按顺序边搅拌边加入预乳化装置中,预乳化30 min 后取样检测,当呈现均匀乳白色液体状时为预乳化充分。
2)加入底料过程:将部分去离子水、乳化剂H-870和碳酸氢钠依次加入反应器中,持续升温至80 ℃。
3)主体反应阶段:温度控制在80 ~ 85 ℃,同步匀速滴加全部预乳化液和部分过硫酸铵溶液,总滴加时间为2.5 h;然后于80 ~ 85 ℃保温1 h。
4)后消除阶段:保温结束后,降温至65 ~ 75 ℃,加入叔丁基过氧化氢溶液,5~10 min 后加入吊白块溶液;降至常温,调胶、过滤出料。
1.4 乳液的表征
1.4.1 固含量的测定
取2 g 乳液,在120 ℃烘干至恒重,记录烘干前后乳液聚合物的质量,计算固含量。
1.4.2 黏度的测定
根据GB/T 11175—2002,采用NDJ-1 旋转式黏度计,选择合适的转子测定乳液黏度。
1.5 JS 乳液性能的检测
1.5.1 耐水性的测定
将乳液涂在玻璃板上,在室温干燥48 h 后,成为透明胶膜。将玻璃板和胶膜一起浸入水中,观察胶膜的变化。浸泡48 h 后,基本不泛白且薄膜无皱皮、翘边、脱落现象,视为合格。
1.5.2 拉伸性的测定
参照JC/T 894《聚合物水泥防水涂料》测定。
1.5.3 冻融稳定性的测定
取50 g 乳液放置于100 mL 的玻璃杯中,在(-20±1)℃的冰箱中冷冻18 h,再于23 ℃下融化6 h,连续5 个循环,乳液不破乳,其冻融稳定性视为合格。
1.5.4 JS 乳液与水泥粉相溶性的测定
将水泥粉和乳液按照1 ∶ 1 质量比混合、搅拌均匀,所得浆料黏稠而细腻,流动性好,视为合格。
 
2 结果与讨论
2.1 JS 乳液的物化指标及性能。
JS 乳液的物化指标及性能见表1。
JS 乳液的物化指标及性能
2.2 JS 型1.0 ∶ 1.2 防水涂料参考配方
液料:JS 乳液∶ 消泡剂质量比为100 ∶ 1;粉料:白水泥(425#)∶ 重钙(400)质量比为41 ∶ 82。
2.2.1 生产工序
1)液料:按配合比将液料混合均匀。要求目测均匀一致,不分层,无絮状物。
2)粉料:按配合比将粉料混合均匀。要求粉料各原材料无块状物,先通过60 目筛再使用。
2.2.2 施工工序
1)将液料和粉料按比例混合均匀。要求粉料在搅拌下缓慢加入液料中,混合时间约5 min。
2)将液、粉料混合好,分2 ~ 3 次涂覆,直至规定厚度,后道涂覆必须在前道涂覆实干后进行。注意液、粉料每次混合好后必须一次性用完,下道涂覆再重新混合。
2.2.3 实验室检验膜物理性能时注意事项
1)液、粉料混合和涂膜时勿混入气泡。
2)液、粉料必须混合分散均匀。为防止混合不均,应将混好的材料通过60 目筛网挤出。
3)必须将液、粉料混合好,分2 ~ 3 次涂覆至膜厚为1.5 mm,并且后道涂覆在前道涂膜实干后进行。涂膜物理性能见表2。
涂膜物理性能
2.3 乳化剂对乳液合成的影响
乳化剂的种类和用量对乳液的稳定性可产生直接影响。阴离子型和非离子型乳化剂的配合使用,一方面可以提高乳液的聚合稳定性和贮存稳定性,另一方面有利于乳液与粉体的混合稳定性。试验表明:乳化剂的最佳用量为乳液质量的0.85%。具体如下:H-870 乳化剂0.60%,全部加入釜底料中;CO-1220 乳化剂0.25%,预乳液中添加。
2.4 交联单体对乳液性能的影响
通过引入交联单体参与共聚反应,可以形成含有羧基、羟基、酰胺基和N-羟甲基等多种功能基团的聚合物链,这些含有功能基的聚合物链之间可发生多种交联反应,从而赋予乳液更高的内聚强度,显著提高黏结力和耐水性。
2.4.1 有机硅氧烷对防水乳液耐水性的影响
有机硅氧烷是由硅原子和氧原子交替构成稳定骨架(共基本结构单元是—Si—O—),与硅原子相连的为各种有机基团。由于有机硅氧烷特殊的分子结构,故使其具有优异的耐水、耐磨、耐高低温和耐化学腐蚀性能。又由于有机硅氧烷A-171 分子中含有双键,均可参与共聚反应。有机硅氧烷A-171 用量对聚合稳定性及耐水性的影响见表3。
A-171 用量对聚合稳定性及耐水性的影响
试验表明,在防水乳液的聚合物主链上引入A-171 有机硅氧烷,可以提高耐水性能;但是随着用量的增加,凝胶也逐渐增多。当A-171 有机硅氧烷的用量超过单体总质量的0.7%时,防水乳液的涂膜浸水48 h后,基本不泛白,且涂膜无皱皮、翘边脱落现象。
2.4.2 NMAM 对乳液性能的影响
防水乳液在聚合过程中,NMAM 作为共聚单体引入反应体系中,使共聚物链中形成N-羟甲基基团。在成膜过程中,N-羟甲基之间可发生缩合反应。试验证明,当NMAM 的用量是单体总量的2%时,复合交联可以显著地提高防水乳液的附着力、耐水性、耐碱性、抗拉伸强度和断裂伸长率等。
2.5 分散剂DA-02 对乳液与水泥粉混溶性的影响
在聚合物水泥防水涂料的生产过程中,水泥粉的分散是一个很重要的生产环节,其直接关系到防水涂料的贮运、施工、外观及涂膜的性能。水泥粉颗粒与水之间不能完全润湿而团聚,从而引起黏度增高。为了使水泥粉很好地分散在乳液中,在贮运过程中不产生沉降,必须加入适量的分散剂。分散剂DA-02 对乳液与水泥粉混溶性的影响见表4。
DA-02 对乳液与水泥粉混溶性的影响
试验表明,加入分散剂DA-02 后,混合浆料的黏度明显降低,流动性好,易于施工。这是由于DA-02 分散剂加入到混合浆料中后,通过充分搅拌研磨,吸附在粉碎成细小微粒的颜料表面,使固体粒子表面形成双分子层结构, 外层分散剂极性端与水有较强亲合力,增加了固体粒子被水润湿的程度,固体颗粒之间因静电斥力和空间位阻效应而远离,防止分散了的固体粒子再度形成有害的絮凝,可保持分散体系处于稳定的悬浮状态。
 
3 结语
研究开发的JS 乳液项目已在国内成功投产,JS 乳液用于聚合物水泥防水涂料,所得产品绿色环保,性能优良,取得了良好的经济效益和社会效益。
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