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苯乙烯改性快干树脂漆的研制

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苯乙烯改性快干树脂漆的研制
赵保刚,谭红梅,孔春花,于晓梅
(中国一拖集团有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004)

0 引言
苯乙烯改性快干树脂的合成机理是:用苯乙烯改性脂肪酸后再和醇酸树脂进行共聚,而醇酸树脂中部分不含共扼双键的脂肪酸与适当的顺酐和苯乙烯进行共聚。
 
1 试验部分
1.1 配方设计原则
苯乙烯改性快干树脂原则为:
1)低温快干、高附着力;
2)应用范围广;
3)具有三防性能及耐蚀性;
4)施工操作安全方便。
1.2 酸性顺酐酯原料
顺酐(98.95%),丁醇(95.0%),乙二醇丁醚(90.0%),均为工业一级品。
1.3 酸性顺酐酯生产工艺
1)准确称量后,一次性加入顺酐、丁醇和乙二醇丁醚,不开动搅拌,升温;
2)至60 ℃时开冷凝水,(79±2)℃时停止加热,开动搅拌。仔细观察自动升温情况,并做好记录,逐渐调整温度使其达到(105±5)℃后保温反应;
3)当酸价达到280 ~ 300 mgKOH/g 时,降温至40℃左右,过滤出料,装桶备用;
4)酸性顺酐酯应符合下列质量标准:浅淡黄色液体,透明,无结晶、沉淀和析出物,色号为9 ~ 12#(铁钴法),酸价为280 ~ 300 mgKOH/g。
贮存性:盛装于无色广口瓶中观察,无白结晶、沉淀和析出。在研制过程中特别对贮存性作出了规定,通过试验发现顺酐酯中的白色析出结晶体和沉淀物对树脂合成和涂料性能影响较大。一般来说,好的顺酐酯在贮存期(2 ~ 7 d)观察几乎无浑浊、析出和沉淀。而贮存中发生析出沉淀,则说明顺酐酯合成中,温度、时间和酸价异常。运用到树脂和成品漆中,会导致树脂透明度低、干性差,成品漆表黏、附着力光泽差等问题。所以,在顺酐酯质量控制中,保证贮存性也就提出了对合成质量的要求。
1.4 苯乙烯滴加混合液的配制
1)滴加液的配制是合成树脂重要的准备工作。原料为:苯乙烯、过氧化苯甲酰、酸性顺酐酯、二甲苯,均为工业一级品。
2)滴加液配制方法:
先称顺酐酯、过氧化苯甲酰后倒入配制容器中,加入1/2 二甲苯(配比总量)溶化,搅拌后,再加入1/2 二甲苯溶化其原料;全溶后,在搅拌情况下,加苯乙烯单体,加完后,搅拌30 min,放置静止;使用时,除去部分水分和杂质;在使用前2 h 时配制,滴加液应为乳白色液体状。经反复试验对比,认为配制时一定要注意按要求进行原料添加,才能使滴加液在合成树脂过程中最大程度地发挥功效,由于苯乙烯单体的自聚性和过氧化苯甲酰(引发剂)中一部分结晶水通过二甲苯的溶解放出,滴加液配制应有个反聚合和释放过程,太早太晚配制都不利。
1.5 快干树脂合成
快干树脂合成是快干漆产品研制的重点,通过大量的分析、研究,并经中试验证的工艺如下。
1)原料:漂豆油、漂蓖麻油,一级;季戊四醇、氢氧化锂、苯酐、苯乙烯滴加液、二甲苯均为工业级。
2)操作步骤:
投漂豆油、漂蓖麻油,升温至120 ℃加氢氧化锂,130 ℃时分批加入季戊四醇,升温至(240±2)℃维持醇解,30 min 后测醇解1 ∶ 8 清后,降至200 ℃以下,加苯酐及硅油,在180 ℃维持回流30 min,升温至(200±2)℃维持反应,并记录回流时间、温度和出水量;30 min后测酸价,达到20 ~ 28 mgKOH/g 后降温至160 ℃以下,开始滴加二甲苯,调整温度在140 ~ 142 ℃,滴加应在5 h 内均匀完成(应掌握前2 h 慢,后2 h 快的滴加原则),升温回流1.5 h;用2 h 左右缓慢升温至(218±2)℃,开始酯化。测酸价至12 mgKOH/g 以下、黏度5 s 时降温出料,在150 ℃以下兑稀,60 ℃过滤检验,并记录回流量及脱水量。
1.6 树脂的中间控制和质量指标
1)酸价:20 ~ 28 mgKOH/g,测试用氢氧化钾-乙醇溶液。
2)醇解:1 ∶ 8 清(25 ℃,冬季可用水浴加热后观察)。
3)消泡剂:1%硅油,30 ~ 40 mL/锅。
4)黏度(格氏管,25 ℃):5 s。
5)树脂外观:透明,无浑浊、发白和小颗粒凝胶体。
6)酸价:12 mgKOH/g 以下。
7)固体分[(120±1)℃,2 h]:(60±2)%。
8)黏度(涂-4 杯,25 ℃):100 ~ 180 s。
9)细度:25 μm 以下。
10)贮存期:封闭1 个月,增稠黏度不高于200 s。
 
2 快干漆的研制
2.1 试验配方
快干漆的试验配方见表1。
快干漆的试验配方
注:用二甲苯作为以上漆的溶剂,进行配料、调稀。在生产过程中禁用200# 溶剂。
2.2 质量指标
铁红快干底漆:室温下5 ~ 9 min 表干,不粘手;室温下实干不大于8 h,符合醇酸漆标准。
铁红、铁黄快干地板漆:室温下10 ~ 15 min 表干,不粘手;室温下实干不大于8 h。
黑快干半光底漆:室温下表干15 ~ 20 min,不粘手;室温下实干不大于8 h。
 
3 结语
快干漆系列产品除具有醇酸漆的优良性能外,还具有低温快干和高附着力,从而受到各行业的高度重视,具有较高的经济和开发使用价值。
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