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钢结构用水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆的制备

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钢结构用水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆的制备
□ 刘寿兵,闵长春,吴志高,彭延泉,代鸿燕,洪 帅
(湖南湘江涂料集团有限公司,长沙 410003)

0 前 言
随着大众生活品质的不断提升、环保意识的逐步提高和环保法规的日趋严格,环保型涂料正逐步成为涂料市场的主角。水性涂料在环境友好型涂料中发展最快,所占份额最多,代表涂料的发展方向,正成为涂料产品中最重要的品种之一。醇酸树脂涂料具有原料价廉易得、涂膜附着力好、光亮丰满、对颜料润湿性能好等优点,且具有良好的施工性,在传统涂料领域一直占有相当大的比重。作为以可再生植物资源为原料的醇酸涂料类产品符合可持续发展要求,但是传统的醇酸树脂涂料中含有大量的有机溶剂,使用时还常加入有机溶剂稀释,这些有机溶剂在施工时挥发到大气中,对人体和生态环境产生严重影响。对醇酸树脂进行水性化的改造并在此基础上开发综合性能良好的水性醇酸涂料,能带来可观的经济和社会效益,具有十分重要的意义。丙烯酸改性水性醇酸树脂有掺混、杂化、接枝等方式。如果将丙烯酸乳液与醇酸乳液掺混,仅仅进行机械混合,体系不稳定,很容易出现分层;杂化法采用微乳液聚合工艺,要求严格;接枝法是先在醇酸树脂骨架上引入不饱和油酸或者马来酸酐,然后用丙烯酸类单体进行接枝,或者先在醇酸树脂骨架上引入环氧树脂,然后用丙烯酸类单体进行接枝。
本文采用三羟甲基丙烷、新戊二醇、豆油酸、环氧树脂、苯酐以及松香酸等为主要原料合成醇酸树脂,并通过采用丙烯酸等单体对所合成的醇酸树脂进行复合接枝改性,合成了性能优良、水解稳定性好的水性丙烯酸改性醇酸树脂。在自制的水性丙烯酸改性醇酸树脂基础上,采用部分甲醚化氨基树脂为固化剂,配以合适的助剂、溶剂和颜料,制备了综合性能优异的水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆。通过对固化剂用量、烘烤温度、干燥时间、颜料、催化剂和涂料助剂的分析选择以及配方调整,制备了贮存稳定性好、性能优异的丙烯酸改性醇酸树脂氨基烤漆,可适用于汽车零部件、农业机械、五金家电等钢结构材料的防护,市场前景十分广阔。
 
1 试验部分
1.1 主要原料和仪器(见表1)
主要原料和仪器
1.2 醇酸树脂预聚物的制备(配方见表2)
醇酸树脂参考配方
将苯酐、松香酸、豆油酸、三羟甲基丙烷、新戊二醇、环氧树脂、抗氧化剂、催化剂投入反应釜,加热升温至180℃,保温1 h,加回流二甲苯。然后升温至200~220℃酯化,保温酯化至设计酸价、黏度合格后降温,加入二甲苯兑稀出料。
1.3 丙烯酸改性醇酸树脂的制备(配方见表3)
水性丙烯酸改性醇酸树脂参考配方
将所合成含共轭双键的醇酸树脂预聚物加入反应釜,在溶剂回流环境下,滴加丙烯酸、苯乙烯等单体与引发剂的混合物溶液,在合适温度条件下,进行接枝共聚反应,直至所要求的黏度。真空脱除二甲苯后加丙二醇甲醚兑稀出料。
1.4 水性丙烯酸改性醇酸树脂氨基烤漆的制备(配方见表4)
水性丙烯酸改性醇酸树脂氨基烤漆参考配方
先加入去离子水、丙二醇甲醚、中和剂、触变剂、分散剂、消泡剂和部分水性丙烯酸改性醇酸树脂,高速分散均匀后,然后加入颜料,高速分散均匀至无浮色,之后通过砂磨机研磨制得水性色浆。将剩余的水性丙烯酸改性醇酸树脂、氨基树脂、丙二醇甲醚水溶液、中和剂、消泡剂、流平剂、催化剂以及余量的水按配方量加入到干净的不锈钢活动桶中,低速分散15 min,然后加入水性色浆,再高速分散均匀,过滤后包装。
1.5 主要检测项目和方法(见表5)
主要检测项目和方法
2 结果与讨论
2.1 松香酸与环氧树脂对醇酸树脂预聚物的影响
松香酸引入不饱和双键提高涂料的快干性,增强成膜物的防腐性能。醇酸树脂骨架上引入双酚A型环氧树脂能提高成膜物的防腐性能,所以相应的水性涂料可以应用于钢结构防护。酸值控制在醇酸树脂合成中很重要,对树脂水溶性以及贮存稳定性都有影响。经试验,醇酸树脂酸值(以固体计)宜控制在20~30 mg KOH · g-1。
2.2 丙烯酸单体及引发剂的选择
以不同丙烯酸类单体及苯乙烯的混合物在引发剂过氧化苯甲酰作用下,对改性醇酸树脂进行接枝改性。对引发剂用量、单体种类、单体用量进行了试验筛选。经验证,引发剂用量(以单体总量计)控制在3%~5%;综合权衡软硬单体对涂料干燥速度与成膜物硬度的影响,对共聚物玻璃化温度进行了理论计算,最终选用丙烯酸、苯乙烯为原料;单体总量需要严格控制,用量过多容易发生凝胶,用量过低则对醇酸树脂的改性效果不明显。
2.3 中和剂和酸催化剂对水性氨基涂料性能的影响
考察了多种因素对水溶性醇酸树脂乳液稳定性、干燥速率以及涂膜性能的影响。用乙二醇胺按照70%~75%中和度对其中和成盐、自乳化,可以制得粒径较小、澄清透明、稳定性好的乳液;根据部分甲醚化氨基树脂的特性,选择适合的封闭酸催化剂,可提高涂膜的干燥速率。
 
3 结 语
用松香酸与环氧树脂共改性醇酸树脂,选用丙烯酸、苯乙烯混合单体,在引发剂过氧化苯甲酰作用下,对松香酸与环氧树脂改性醇酸树脂进行接枝改性。然后采用部分甲醚化氨基树脂作为固化剂,配以合适的助剂、溶剂和颜料,制备了综合性能优异的适用于钢结构防护的水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆。
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