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耐高温抗燃气流冲刷涂层的研制

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耐高温抗燃气流冲刷涂层的研制
王亚文1,姚红卫2,王志强1,胡进奔1
(1.中昊北方涂料工业研究设计院有限公司,兰州730020;2.西安航空动力股份有限公司,西安710021)

0 引言
铝合金由于具有强度高、质量轻等优点而广泛应用于飞行器及舰船等。然而,铝合金在自然环境中极易被氧化和腐蚀,在高温并伴随燃气流冲刷的苛刻条件下更容易腐蚀及氧化。在很多的实际应用中,铝合金的防腐蚀保护措施一般是用阳极氧化工艺在其上形成连续的氧化铝薄膜,然而,阳极氧化工艺中含有大量的氯、铬等离子,其中氯很容易形成坑状腐蚀。尽管含铬处理工艺形成的
涂层具有很好的防腐蚀性能,但随着环保要求的日趋严格,含铬涂层被替代已成必然之势,相对较先进而且较易实现的工艺就是溶胶-凝胶工艺。本文主要讨论了用溶胶-凝胶工艺制备有机-无机复合涂层的方法以及各种影响因素。
 
1 试验部分
1.1 试验原材料
异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、正硅酸乙酯(TEOS)、丙二醇单甲醚、各种颜填料及分散剂等,均为工业级。
四氢呋喃(THF)、无水乙醇、去离子水、95%乙醇、催化剂,均为分析级,
1.2 合成工艺
1.2.1 A 组分的合成工艺
A1 组分的合成工艺: 在缓慢搅拌条件下把KH-550 的THF 溶液滴加加入二异氰酸酯(IPDI、HDI、TDI)的THF 溶液中,1.0 ~ 1.5 h 滴加完毕,继续反应2 h,减压蒸馏除去体系中的THF,随后加入无水乙醇,搅拌均匀即可。
A2 组分的合成工艺:把正硅酸乙酯加入乙醇和丙二醇单甲醚的混合溶液中,在搅拌条件下把水和催化剂的混合液滴加加入体系,0.5 ~ 1.0 h 滴加完毕,继续反应24 h 即可。
将A1 和A2 组分按比例混合均匀,即得A 组分。
1.2.2 B 组分的合成工艺
取各种颜填料、溶剂及助剂研磨分散均一即可。
1.3 耐燃气流冲刷性能
该涂层为抗燃气流冲刷保护涂料,在使用过程中,要经高温(约1 400 ℃)燃气流冲刷,这种实际应用环境在实验室很难达到,故采用氧炔焰灼烧的模拟方法测试涂层的耐燃气流冲刷性能。在检测时,使用氧炔焰的中段火焰,以保证具有足够的冲击剪切力。
 
2 结果与讨论
2.1 二异氰酸酯的选用及对涂层性能的影响
选用IPDI、HDI、TDI 这3 种不同结构的二异氰酸酯分别与KH-550 反应制得硅氧烷中间体,硅氧烷中间体分别标记为I、H 和T,硅氧烷中间体用红外光谱进行表征。得出NCO 基团在2 270 cm-1 的特征峰消失,表明二异氰酸酯完全参与反应。与Vinod Kakde 等人的研究结果类似。
在pH、水/乙氧基的物质的量比以及TEOS 和I、H、T 的物质的量比等控制条件一定的条件下,分别把I、H、T 加入水解时间已经超过24 h 的TEOS 溶液中,再加入B 组分继续水解30 min,喷涂或刷涂并室温固化。试验结果表明,使用I、H、T 都能够制备出表面效果良好的涂层。应用中性盐雾测试和耐水性测试表征涂层的耐腐蚀性能。耐水性测试能够表征涂层中成膜物质的稳定性以及涂层的耐水分子穿透性。中性盐雾测试表明使用IPDI 的硅氧烷中间体即I 时具有最优良的性能,这可能是由于I 与底材表面形成的共价键以及其特殊的化学结构所导致。耐燃气流冲刷性能也可能是由原材料的特殊化学结构所决定的。二异氰酸酯的选用对涂层性能的影响如表1 所示。
二异氰酸酯的选用对涂层性能的影响
2.2 水与TEOS的物质的量比对涂料成膜性能的影响
水与硅氧烷会自发的发生水解反应,形成硅羟基,硅羟基相互之间可以进行缩聚反应。当催化剂存在时,水解反应更为迅速。水的加入量与正硅酸乙酯的水解程度相关,即与溶胶体系中硅羟基的浓度相关,除此之外,影响体系中硅羟基浓度的因素还有水解时间即陈化时间、pH、催化剂的类型及使用量等。在催化剂、水解时间、pH 及TEOS/I 的物质的量比不变的条件下,调整水与正硅酸乙酯的物质的量比对涂料成膜性能的影响如表2 所示。
水与TEOS 物质的量比对涂料成膜性能的影响
可以看出,水的用量较高时涂层开裂严重,而水的用量较少时涂层不能很好地表干,在水/TEOS 的物质的量比为(1.7~1.9)∶ 1.0 之间时,涂层的成膜性能最好,耐燃气流冲刷性亦较为良好。这是因为水量越高,水解程度越高,缩聚反应会形成更大的相对分子质量,反之亦然。当水解程度较高甚至是完全水解时,缩聚反应程度较高,形成溶胶粒子,致使体系中单位体积内的硅羟基大量减少且交联度提高,致使涂层的内应力变得更大,导致涂层开裂、附着力下降;当水解程度较低时,在体系中不能够形成足够量的硅羟基,使涂料无法固化;当水解程度适当时,既有适量的硅羟基可以使涂层固化,又不会因硅羟基过多发生缩聚反应形成团聚而使交联度提高,造成涂层的开裂。耐燃气流冲刷性能主要是由涂层的耐火程度决定,当涂层中无机成膜物质的含量较高时,耐烧蚀性能亦较好。在该涂料中,最终形成的涂层中无机成分高达95%以上,故具有很好的耐燃气流冲刷性能。
2.3 TEOS/I 的物质的量比对涂料成膜性能的影响
在I 中含有较多的有机成分,其用量的多少严重影响涂层的耐燃气流冲刷性能。在催化剂、水解时间、pH 及水与正硅酸乙酯的物质的量比不变的条件下,TEOS 与I 的物质的量比对涂料成膜性能的影响如表3 所示。
TEOS 与I 物质的量比对涂料成膜性能的影响
可以看出,当I 的用量较少时,涂料不能够形成连续的而致密的涂层;当TEOS/I 物质的量比低于16 ∶ 1时都能够形成表面效果良好的涂层,但是随着I 用量的增加,涂层的耐燃气流冲刷性能依次减弱,这是由于当I 的用量增加时,涂层中的有机成分的含量增多,在高温燃气流冲刷下,有机成分分解,导致涂层开裂。

3 结语
本文讨论了二异氰酸酯的选择、水/TEOS 的物质的量比、选用IPDI 合成的硅氧烷中间体即I 与TEOS的物质的量比对涂层成膜性能、耐燃气流冲刷性能等的关系。试验结果表明,当水/TEOS 的物质的量比为(1.7~1.9)∶ 1.0、TEOS 与硅氧烷中间体(I)的物质的量比为16 ∶ 1 时涂层的综合性能最优,能够满足涂层的实际使用要求。
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