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影响水性聚氨酯稳定性能的研究

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影响水性聚氨酯稳定性能的研究
李杰峰 (青岛海尔零部件采购有限公司 266101)
孙道兴 (青岛科技大学环境学院 266042)

水性涂料以水为分散介质,具有安全、无毒、不污染环境、节省能源和资源等优点。水性聚氨酯涂料具有涂膜硬度高、附着力强、耐磨蚀、耐溶剂性好,且性能方便可调等特点。采用分子设计原理,结合新的合成和交联技术,能有效控制涂膜聚合物的组成和结构,制备稳定型、漆膜性能优异的水性聚氨酯,是当今涂料界的研究热点。本论文以聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯2,4- 二异氰酸酯为主要原料,二羟甲基丙酸为亲水性扩链剂,1,4- 丁二醇和乙二胺为小分子扩链剂,按不同配比合成了系列水性聚氨酯分散体,通过对涂料稳定性和成膜物性能的测试分析,来研究合成配方以及分散条件等因素对水性聚氨酯性能的影响。
 
1 实验部分
1.1 原料
甲苯2,4- 二异氰酸酯(TDI):分析纯,天津瑞金特化学品有限公司;异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,6- 己二异氰酸酯(HDI)、2,2- 双羟甲基丙酸(DMPA)和聚四氢呋喃二醇(PTMG-2000):化学纯工业品,青岛新宇田化学品有限公司;丙酮,分析纯试剂,分子筛除水;二丁基二月桂酸锡(DBTL)、三乙胺(TEA)、乙二胺(EA)和1,4- 丁二醇(BDO):分析纯试剂。
1.2 实验仪器
自动控温水浴反应装置,SD-202:郑州预华实验仪器厂;QFZ- Ⅱ型漆膜附着力试验机:中国天津材料试验机厂;DZF-6020 型真空干燥箱:上海博迅实业有限公司医疗设备厂;QHQ-A 型便携式铅笔划痕试验机:天津市中亚材料试验机厂。
1.3 原料的预处理
TDI:减压蒸馏,置于干燥器中备用;DMPA:真空干燥箱中于80℃真空干燥2 h,然后置于干燥器中备用; 丙酮:分子筛干燥;DBTL:分别配成0.1%和0.5% 的丙酮溶液,密封于棕色瓶中,并置于阴凉处备用。
 
2 水性聚氨酯的制备
2.1 配方设计
水性聚氨酯的配方见表1、2。
WPU-IT水性聚氨酯配方
WPU-TDI与WPU-IPDI 水性聚氨酯配方
2.2 合成路线
合成流程图见图1。
合成流程图
2.3 水性聚氨酯基体用树脂的合成过程
(1) 将使用的实验仪器预先烘干,将聚合反应的油浴温度控制在80℃,通氮气;
(2) 称取一定量的PTMG-2000、TDI 或IPDI 等原料,加到三口烧瓶中,同时注意观察反应温度的变化并进行记录,在必要条件下(约0.5 h 内,当所记录的反应温度未出现明显的峰值变化时)滴加一定量的催化剂DBTL,记录试验温度,搅拌转速控制在280 r/min;
(3) 向反应釜中投入定量的DMPA 及反应溶剂丙酮进行扩链封端反应,反应温度60℃,搅拌转速280 r/min。
2.4 乳液的分散
称取一定量制备的聚氨酯基体用树脂,将其投入到250 mL 的四氟乙烯材料烧杯中,用过量5%的三乙胺中和,并用丙酮调节到特定的固含量,保持设置的转速,并在不同的分散温度条件下以不高于50 mL/h的速度将去离子水滴加入乳液相中进行乳化。滴加完去离子水后,立即加入相应量的扩链剂,并使其在强烈的搅拌作用下充分扩链均匀(约10 min),得到聚氨酯乳液。
2.5 漆膜的制备
用砂纸打磨掉铁板表面的金属镀层,用去离子水清洗2 遍,用吹风机吹干,放入干燥箱中充分干燥后取出。然后取一定量的乳液在处理过的铁板上流涎成膜,待表干后放入烘箱中,在120℃下焙烘 90 min,常温下静置1 星期,即得所需的膜。
2.6 性能测试
乳液粒径测定:用英国 Malvern 公司的 Zetasizer3000HSA 型激光力度分析仪测定。
乳液膜耐水性测试:取一定量的聚氨酯乳液注入模具中,使其形成厚度为2 mm 的乳液层,在80℃的鼓风干燥机中固化 5 h,使其充分干燥后,称量其质量(m0),然后在室温条件下,浸入100 mL 的去离子水或有机溶剂中24 h 后取出,用滤纸吸干其表面的水分或溶剂后再称重(m),按下式计算吸水率或吸溶剂率:
吸水率(吸溶剂率)=[(m-m0)/m0]×100%。
乳液膜附着力测定:将涂好的胶膜放到 QFZ- Ⅱ型漆膜附着力试验机上,测定其附着力。
乳液膜硬度的测定:用QHQ-A 型便携式铅笔划痕试验机按正确的方法测定。
贮存稳定性的测定:将分散好的乳液在室温条件下密封静置30 d,在此期间,间隔一定时间观察其沉淀情况。
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