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C36二聚酸改性环氧树脂涂料的制备与性能研究

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C36二聚酸改性环氧树脂涂料的制备与性能研究

郑耀臣,张红蕊,王慧敏,段威,韩静( 烟台大学化学化工学院,山东烟台264005)

双酚A 型环氧树脂( DGEBA) 具有对金属类基材的高附着力、优良的水解稳定性及较好的综合力学性能等优点,广泛应用于防腐蚀涂料。由于DGEBA 交联网络刚性强、固化物脆性大,需要对其进行增韧改性。对环氧树脂基体进行增韧改性时,改性聚合物的种类及其结构对改性材料的耐腐蚀性能影响很大。Mcewan 等[1]用双胺基液体橡胶交联环氧树脂,制备了改性环氧树脂清漆。由于液体橡胶与环氧树脂的热力学不相容性,液体橡胶在环氧树脂中形成相分离结构,提高了涂层的耐水渗透性能。但是由于端胺基的极性很强易与水分子作用生成结合水,使涂层的平衡吸水率明显高于未改性涂层。Shon 等[2]采用多胺基接枝的聚硅氧烷做环氧树脂涂料的固化剂,改善了涂料的表面疏水性,随着采用的聚硅氧烷固化剂相对分子质量的增加,水分子在改性涂层中的扩散系数下降,改性涂层的耐腐蚀性能不断提高。而在环氧树脂体系中引入非极性基团/结构,可能会提高环氧树脂基涂料的力学性能及耐水扩散性能。
脂肪族二聚酸是将植物油水解、分离出的不饱和酸( 如油酸) 在特定催化剂作用下进行二聚反应得到的产物。二聚酸具有价格低廉、可再生以及潜在的生物降解性,其分子结构中除了含有羧基官能团外,还含有化学惰性的长烷烃链与脂环结构,已经广泛用于合成高性能的聚酰胺、聚酯以及聚氨酯树脂等领域[3 - 5]。本研究采用相转移催化剂使羧基与环氧树脂反应后,可以将非极性的烷烃及脂环引入交联体系中,增加改性环氧体系的韧性、降低环氧固化体系的极性,提高涂层的耐腐蚀性能。

1 实验部分
1. 1 原料
环氧树脂( 环氧当量约190) : 南亚( 昆山) 环氧树脂有限公司; C36二聚酸( Pripol 1017) : 禾大公司,上海和氏璧化学; 改性IPDA 固化剂: 美国气体公司产品; 其余材料市售。
1. 2 二聚酸改性环氧树脂的合成
在质量分数为0. 2%催化剂作用下,环氧树脂与C36二聚酸于130 ~ 140 ℃ 反应约6 h,当改性树脂的酸值低于5 mgKOH/g时,认为反应结束,反应示意图如图1 所示。
DAMPE 合成反应示意图
1. 3 改性环氧涂料及测试样片的制备
DAMPE 与环氧树脂按质量比混合,改性IPDA 固化剂的用量按环氧基与活泼氢等物质的量比计算( 见表1) 。将上述混合物配合后,在真空烘箱中脱气,然后倒入模具中,在80 ℃反应6 h,以保证固化反应完全,得到约为30 mm × 10 mm ×1 mm的小尺寸样片,用于测试耐水渗透行为; 用同样的方法制备尺寸为150 mm × 10 mm × 1 mm 的样板用于拉伸实验; 用涂漆棒在马口铁上制备厚度约为100 μm 的漆膜,用于测试涂层的附着力、柔韧性等。
改性环氧涂料的组成
1. 4 性能测试
涂层的附着力、弯曲及落球法冲击试验,按照相关国家标准进行。在蒸馏水中的浸泡试验: ( 25 ± 2) ℃条件下,试样浸泡在蒸馏水中,每隔24 h 取出测定试样的增质量,计算增质量率。水分子在试样中的扩散系数见参考文献[6 - 8],按照式( 1)计算。


式( 1) 中,mt为t 时刻样品的质量增加量,g; m∞为吸水平衡时样品的质量增加量,g; m0为涂层的初始质量,g; h 为试样的厚度, cm; t 为试样浸泡的时间,s ; D 为水在涂层中的扩散系数, cm2 /s。

2 结果与讨论
2. 1 C36二聚酸改性环氧树脂的反应
羧酸与环氧树脂的反应通常采用叔胺化合物做催化剂,在90 ~ 110 ℃条件下反应。在本体系中,由于C36二聚酸含有非极性的长烷烃链与环氧树脂相容性差,采用相转移催化剂改善反应物间的相容性,使羧基与环氧基的加成反应顺利进行( 反应路线见示意图1) 。本研究考察了分别在不同反应温度下,C36二聚酸与环氧树脂的反应特性,反应产物的酸值与反应时间的关系曲线如图2 所示。

温度和时间对酸值的影响
图2 温度和时间对酸值的影响
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